間歇玻璃精餾裝置操作說明書

操作說明書

 目     錄

 一、      設備介紹

1．        設備介紹

2．        設備流程簡介

3．        技術參數

二、      設備使用說明

1．        各部分控制

2．        溫度的設置及控制

3．        回流比設置及控制

三、      設備操作步驟

四、      常見故障及維修

五、      圖紙

 一、設備介紹

1．  設備介紹：

本裝置由玻璃精餾塔、回流比控制系統、塔釜塔身加熱系統、真空系統、報警系統以及控制系統組成。適用于常減壓下進行石油餾分、醇、醚，以及中藥揮發油的精餾，具有分離效率高、操作簡單等優點。

    塔主體部分為玻璃制造，具有密封嚴、不泄漏、耐高溫、耐酸堿腐蝕等特性。為了保證塔內正常汽液交換，塔身伴加熱帶加熱保溫，塔釜采用儀表自控加熱方式。

    本裝置可以進行間歇常減壓精餾操作。操作時可一次性向塔釜加料，在減壓操作時，可以達到很高的真空度。

為保證物料能達到好的分離效果，塔身采用鍍膜加熱以用于保持塔身伴熱，塔釜用電爐加熱，所有加熱及保溫溫度均由儀表設置，并可手動調節加熱電流的大小，控制升溫速率。

為了保證系統能達到高真空度，本裝置采用了性能良好的真空設備，同時設計了體積較大的真空緩沖罐，在操作過程中能保持真空度的穩定。

本裝置設計了報警系統，加熱系統會自動斷電，當塔頂溫度達到設定值時，系統發出聲光報警，提醒實驗人員進行下一步操作。

2．  設備流程簡介

原料一次性加入到塔釜中，由于組分相對揮發系數不同，在塔內部進行不斷分離 ，最后輕組分到達塔頂，進入塔頂冷凝器后，被水冷卻變成液體，一部分流回塔內，一部分成品部分采出塔頂蒸汽為產品由頂部采出，二部分的比例由回流比控制器控制，回流比范圍可控制在1~99之間。當塔頂溫度達到實驗人員設定值時，可停止加熱，結束實驗。                                 

本裝置可用于各種水、有機酸、醇、醚、輕烴、芳烴、石油等不同體系的精餾，但不得用于含HCl、H2SO4或NaOH等化合物的強酸、強堿物系，以免對塔體各磨口，閥件或塔內填料造成損壞。

3． 技術參數：

塔徑 Φ30mm

塔高1200mm    1節

塔釜體積 1000ml

    塔釜最大使用溫度 300℃

    塔最大處理量1800ml

功率 1.9KW

二、設備使用說明

1．各部分控制

本塔進料可由塔釜進料口進入。塔身溫度分為2部分進行控制，采用鍍膜加熱和電加熱帶進行加熱，其控溫儀表分別為塔下節控溫、塔上節控溫、釜料溫度顯示。塔頂氣相溫度可由塔頂溫度讀取。

2．溫度的設置和控制

      塔節溫度控制可調節控制面板上的塔下節控溫和塔上節控溫，長按“∧”，“∨”鍵來改變儀表下窗內的數值，該數值即為欲控制的溫度值，也稱“設定值”，按“∧”鍵，則儀表設定值增加，按“∨”鍵，則儀表設定值會減小。

     塔節升溫速率可通過調節塔上節電流調節和塔下節電流調節控制。電流一般維持在1-2A左右。

3．回流比設置及控制

對于精餾過程，塔頂回流比的大小直接影響到塔的理論板數和塔頂產物的純度。通常在開始實驗時，應保持15~30分鐘全回流操作，需要的產品純度越高，則回流比應越大，一般較適宜的回流比為3~10，可根據情況自行決定。本裝置由回流比控制器和線圈組成，控制器可從1秒~99.99小時進行設置，儀表柜上標明“回流比控制”通常時間單位選擇“秒”，即將儀表中間的字母置于“S”，如果調節撥碼數字為5.00秒和1.00秒，則該塔的回流比R為5。當回流比控制器開始工作時，可觀察到塔頭內的擺針有規律的左右擺動，其時間長短為5：1。如果擺針不動或吸在了某一邊，只需要輕輕挪動線圈的位置即可。

三、設備操作步驟

1．檢查塔體各部分是否接線完好，各接口及閥門處是否干凈，是否已抹上真空油脂。

2．檢查各熱電偶是否連接上(應有4支熱電偶)，其中塔上節熱電偶 ，應在塔壁與伴加熱帶中間；塔釜電偶應插入到塔釜測溫玻璃管內；塔頂熱電偶應在塔頂冷凝器測溫套管內。

3．將控制柜接上電源，打開冷卻水，向塔釜內加入物料。

4．閥門1位三通閥門，當箭頭向上時進行塔體抽真空，當閥門箭頭向下時塔體放空。收集瓶也是三通閥門，轉動不同位置進行放空與抽真空。

5．閉合儀表電源開關，此時各儀表開始閃動，并在儀表上窗內顯示室溫。

根據實驗需要將各儀表溫度調節到指定值，塔釜溫度則通常設定為釜內液體的沸點。

6．當塔頂有蒸汽出現并開始有液體回流時，保持全回流狀態30分鐘。

7．將回流比開關閉合并設定適宜的回流比，此時塔頭擺針開始有規律的擺動，

將收集罐放液閥打開，使塔頭內的液體進入到貯瓶中。收集罐的放空閥門要打開。

8．如果分析后產品純度或反應程度不能滿足實驗要求，可以改變各點溫度及回流比的值。

9．實驗完畢后可先停止加熱，待塔內液體都流入塔釜后再停止冷卻水。

10．裝填填料：裝填時與卸出時相同，先用一小卷絲網將塔身下口堵住，然后用漏斗將反應填料從塔身上口加入即可，裝好填料后，再用一小卷絲網將塔身上口堵住。

四、常見故障及維修

1．總電源閉合，開關不亮，儀表沒有電

檢查電源線是否已經接線，檢查電源插座是否有電，檢查開關是否接觸良好。

2．儀表工作正常但顯示值不對

檢查各熱電偶接線是否開路，檢查熱電偶是否在相應的位置，也可將熱電偶接頭處拔開再插一次，如仍然顯示偏高，應更換熱電偶。

3．儀表設置后溫度不升高

檢查各加熱線是否已完好地與加熱器聯接，檢查柜內的各保險是否完好，檢查儀表輸出紅燈是否亮，用萬用表測量儀表57二個輸出端，應用直流電壓信號。

4．回流比開關閉合后擺針不動

首先觀察二個回流比控制器的“秒”數是否來回閃動，檢查儀表中間是否是字母“S”，檢查二個控制器的時間值的設定是否過長。用手輕挪動線圈前后、左右位置，使擺針擺動。

5．塔分離效率低

改變塔頂回流比，可適當增加該值，檢查塔釜，塔頂兩個點的溫度是否合適，如塔壁上無液體，則該兩個值可能設定過高，應降低保溫溫度，并適當調大釜加熱溫度。

七、接線端子

1.2

3.4

5.6

7.8

9.10

11.12

13.14

15.16

17.18

19.20

總電源

塔釜加熱

塔下節加熱

塔上節加熱

回流比控制

釜料測溫熱電偶

塔下節控溫熱電偶

塔上節控溫熱電偶

塔頂測溫熱電偶

真空泵